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超臨界システム - 超臨界水

超臨界水熱合成システム

いんさつ

概要

SCHS 05

SCHS 10

SCHS 100

SCHS PS

水熱合成（Hydrothermal Synthesis）とは、高温・高圧の条件でMineralの溶解度に依存したSingle Crystal合成方法で、直接溶融することができない場合よく使われる方法です。この工程で、Hydrothermal Solution(or Fluid)は熱と圧力の媒体として、反応剤、溶媒、表面吸着剤、触媒などで使われ、科学反応と結晶化の促進、イオン交換や抽出時の反応溶媒、侵食と固化作用剤などの役割を担当します。超臨界水熱合成は水溶性金属塩を超臨界水の条件で反応させ、金属酸化物を生成する工程です。この方法は固体間の迅速な反応ため、臨界点以上の圧力と温度を利用します。

超臨界水熱合成の模式図

長所

• 溶媒によく溶解されます。
• 化学種の拡散（diffusion）を向上させます
• すべての固体物質に適用されます。
• Hydroxyl groupが生成されません。
• 温度と圧力で物性（過飽和度）を調整して、形状（サイズ、形）の制御が可能です。

超臨界水熱合成は、一般的な水熱合成とほぼ同じような工程ですが、より高い温度と圧力の（より高いエネルギー）超臨界水でによる工程です。最初の反応では、水は溶媒として使われて最後の段階で、超臨界水はanti-solventとして作用して超臨界水で金属酸化物を析出させます。超臨界水は低い遺伝定数のため、超臨界状態で有機溶媒や機体に対して高い混合性を示す非極性溶媒のような特性を持ち、低いイオン解離定数ため、無機溶媒に対しては低い溶解力を示します。超臨界流体を利用して結晶成長をする場合は、超臨界流体での低粘度、高い拡散性のため、solid-fluid interfaceの溶質が効率的に伝達され、迅速な結晶成長速度と高品質のmicro-structureまたはsingle crystal製造が可能です。溶質の高い拡散性により、核生成速度を速くして粒子のサイズを小さくすることができます。

: 合成される金属酸化物の溶解度は超臨界点で急激に減少[過飽和状態→多量の核形成→結晶]

超臨界水による様々な材料のナノ粒子合成

YAG doped Ce and Eu:in

SEM Photographs of YAG phosphor doped Ce and Eu at different Ce, Eu concentration; (A)Ce 10 at.% Eu 10 at.%, (b) &(c) TEM imager of (a), at 400℃ and 250 atm. - The YAG(Yttrium aluminium gamet) powders in Ce 10 at.%, Eu 10 at % had narrow distribution of particle size. - The morphology became nearly spherical - The particles size was about 60-150 nm

Lithium Cobalt Oxide (LiCoO₂)

Lithium Manganese Oxide (LiMn₂O₄)

Cerium Oxide (CeO₂)

Copper Oxide (CuO)

Zinc Oxide (ZnO)

Titanium Oxide (TiO₂)

Barium Hexaferrite (BaFe12O19)

Nickel Zinc Ferrite (NixZn1-xFe₂O₄)