特殊目的反応器- 日新オートクレーブ

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高圧反応器(High Pressure Reactor)

特殊目的反応器 - 水熱合成反応器 [概要]

いんさつ

概要

HSR05

HSR1

HSR2

HSR PS

水熱合成とは金属塩,酸化物,水化物,金属粉末などを溶液又は懸濁液の状態で溶解度,温度,圧力,溶媒の濃度等などで合成する反応のことです。液状合成の一種として,高温高圧の条件で水または水溶液（Thermal Solution or Fluid）を利用して物質を合成します。また,水熱合成の際,溶液の溶解度を増加させるため鉱化剤(mineralizer)を添加するときもあります。水熱合成の際, 鉱化剤の使用で,合成温度を落とすだけではなく,必要な合成物が選択的に生成できます。日新オートクレーブの水熱合成反応システムは色々な物質の水熱合成ができる装備で,ほとんどの粉末の合成が行われる300℃, 85 ㎏/㎠の条件で合成ができるように正確な温度と圧力を維持することができます。装備の重要な部分である圧力容器はASME規格で設計,製作,認証され,またKGSとKOSHAの認証を通して安全に製作されます。

水熱合成の分類

Classification	Features
水熱結晶化	アモルファス,低結晶性の沈殿を熱水の中で結晶化する
水熱沈殿法	水熱の条件でアルコール基,塩などを加水分解あるいは中和させることで結晶性のいい沈殿ができる
水熱反応法	溶媒や固体の溶液成分を水熱の条件で反応させて新しい化合物の沈殿を生成する
水熱分解法	水熱の条件で化合物を分解して有効な化合物を生成する
水熱酸化法	金属類を高温高圧の水溶液に直接酸化させて酸化物を作る方法。溶解,沈殿,焼結などが要らないという長所がある。

水熱合成法の長所

• 速い反応速度と便利な分散（均一な結晶を持つ個溶体・化合物に適する）

• 粒径,形状,分散度,純度などの調節

• 均一な結晶の微細粒子の製造

※ 一般の液状液状合成法の短所（例：共通法,加水分解法）

• 溶媒除去の段階で不均一
• 不均質な結晶
• 焼結・粉砕の際,凝集や汚染発生

代表的水熱合成物質

* Hydrothermal Synthesis (BaTiO3)

1) 特性：高い遺伝率と熱安全性ー強遺伝率と圧電性
2)活用分野 :
コンデンサ,サーミスタ,センサー,通信用フィルター,マイクロウェーブフィルター,大容量メモリー,DRAM,熱センサー
3) 水熱合成法による製造工程図

4) 粉末の特性分析

Synthesis Method	Firing temp.(°C)	SSA(m2/g)	SSA D(μ)	X-ray D(μ)
Hydrothermal	-	8.5	0.12	0.09
	400	8.2	0.12	-
	600	7.2	0.14	-
	800	6.0	0.16	-
Co-precipitation	900	5.5	0.18	0.12
	1000	4.6	0.22	0.13
	1050	3.3	0.30	0.29
Solid-state reaction	1100	1.0	1.00	0.49

* Hydrothermal Synthesis (ZnO)

1) 出発物質 : zinc chloride (Zncl2) / zinc acetate (Zn(Ac)₂)

① 出発物質が - Zinc chlorideの場合
ZnCl₂ + 2NaOH → Zn(OH)₂ + 2NaCl → ZnO + H₂O + 2NaCl
② 出発物質が - Zinc acetateの場合
Zn(AC)₂ + 2NaOH → Zn(OH)₂ + 2NaAc→ ZnO + H₂O + 2NaAc

- 反応温度 : 80℃
- 時間 : 6 時間
- 沈殿材 : 1M NaOH (dropping 10ml/min)
- 攪拌速度 : 2000rpm

2) 出発物質によるZnoの変化